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超高效液相色谱-串联质谱法测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留
《中国测试 》 2022 北大核心
摘要：通过改进QuEChERS前处理方法,建立同时测定小麦籽粒中25种磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).小麦籽粒样品经含1%甲酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Waters?ACQUITY UPLC?CSH?C18?Column(100?mm×2.1?mm,1.7?μm)进行液相分离,三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式(MRM)?进行测定,外标法定量.结果表明:在检测浓度范围内,25种除草剂的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数均在0.9962~0.9994之间.在1~100?μg/kg添加水平下,平均回收率为85.9%~107.2%,相对标准偏差(RSDs)0.9%~6.8?%,检出限为0.006?~0.21?μg/kg,定量限为0.019~0.71?μg/kg,基质效应为0.83~1.13.该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适合小麦籽粒样品中25种磺酰脲类除草剂残留实际检测需要.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱;小麦籽粒;磺酰脲类除草剂;残留
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不同产地黑木耳中氨基酸含量的测定及主成分分析
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的分析评价黑龙江、吉林、四川3个产地25批次黑木耳的氨基酸成分,为黑木耳的开发利用提供参考依据。方法参照GB 5009.124—2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》,利用氨基酸自动分析仪测定黑木耳中氨基酸含量,通过主成分分析进行数据处理。结果不同产地黑木耳中均含有常见的17种氨基酸,总氨基酸含量在7.02～9.45 g/100 g之间,必需氨基酸占总氨基酸比例为36.2%～38.0%。不同产地间氨基酸种类无差异,但含量差异较大,各产地均以谷氨酸和天门冬氨酸含量为最高,平均含量分别为1.06和0.99 g/100 g,分别占总氨基酸含量的12.59%和11.64%。通过主成分分析提取了2个主成分,累计方差贡献率达87.196%,能较好地反映氨基酸的综合信息。依据各主成分得分值与方差贡献率建立综合评价模型,3个产地黑木耳的氨基酸种类齐全且含量较高,含量差异较大,综合评价排在前5位的产地均为黑龙江,其中最高得分为4.36,并且显著高于其他产地黑木耳。结论通过主成分分析法可用于区分不同产地黑木耳氨基酸差异,可以为黑木耳中的氨基酸评价及资源的开发提供理论基础。
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留
《食品科技 》 2020 北大核心
摘要：目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm*100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量.结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%.结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 黄瓜 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留
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